1水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。（升溫時先調(diào)到大，到120度時，調(diào)小一些，一旦升高到130度，就不好降溫了，盡量保持在120--128度之間）
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050。Ｃ后，空蒸30min。（空蒸時吸收瓶盡量在80--120ml）
4 進行空白試驗。
用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標準溶液的用量即為空白值。（更換試劑或儀器設備后，）（空白值也有可能為零）
5 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
6 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
7將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。手動送樣，儀器按標準分三段進樣，在到達設定時間后，手工退回。
8 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。
9停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。
10 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑Ｓ闪蛩針藴嗜芤旱挠昧縼碛嬎忝褐械暮俊?/span>
注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達到80ｍL～120ｍL后，再進行正式試驗。
11試驗結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。
12空白試驗
13更換試劑或儀器設備后，應進行空白試驗。
14 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標準溶液的用量即為空白值。
15分析結(jié)果的計算
空氣干燥基煤樣的氮含量按（2）式計算：
V — 滴定的硫酸標準溶液體積，單位為毫升（ｍL）；
V 0 — 空白消耗硫酸標準溶液體積，單位為毫升（ｍL）；
c — 硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；
ｍ — 試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。
